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什么是全反射X射線熒光光譜儀技術(shù)？
發(fā)布時(shí)間：2020-10-26 09:37:53 點(diǎn)擊：6917
XRF于1981年在德國(guó)問世,實(shí)質(zhì)上是EDXRF的拓展,與常規(guī)EDXRF所具有的關(guān)鍵區(qū)別就在于其反射系統(tǒng)：TXRF通常有一級(jí)、二級(jí)或三級(jí)反射系統(tǒng)，對(duì)于三級(jí)反射系統(tǒng)，如圖1所示，光源出射的原級(jí)X射線經(jīng)過前兩級(jí)反射體的濾波和高能切割，形成單色性極佳的X射線，再入射到涂有樣品的第三級(jí)反射體上激發(fā)出樣品的特征X射線，最后被探測(cè)器接收并由檢測(cè)系統(tǒng)進(jìn)行記錄處理。
為了獲得全反射，原級(jí)X射線的入射角必須小于臨界角(中)，φ。的定義為:入射X射線剛好發(fā)生反射現(xiàn)象時(shí)的人射角度。忽略在吸收限處的共振和量子效應(yīng)，由經(jīng)典色散理論可推出臨界角公式1/2中: = (5.4 x 10"Zp\3/A)(2)式中：Z為原子序數(shù);p為密度,g/cm2 ;λ為人射X射線的波長(zhǎng)，cm;λ反射體的原子量,g/mol。由(1)可知：入射X射線波長(zhǎng)越短，臨界角越小，對(duì)給定人射角的X射線，其高能射線將不被全反射，而低能射線將被全部反射，從而顯著降低對(duì)微量樣品和痕量元索分析不利的X射線散射本底,提高峰背比。
常規(guī)TXRF的絕對(duì)檢出限已達(dá)P8級(jí)，而使用特殊X射線管（如超薄窗、無窗X射線管） 或同步輻射源則可低于100 fg↓，特別適用于樣品表面和表層的微量、痕量元索分析。TXRF的樣品用量只需μg、ng級(jí)；檢測(cè)時(shí)間一般少于1 000 s，可同時(shí)測(cè)得數(shù)十種元素，元素范圍可從"Na到”；除測(cè)定Na到P等輕元素外，測(cè)定其他元索無需進(jìn)行基體校正4；其校正曲線具有通用性，可適用于不同基體TXRF的重要分支有掠入射X射線熒光光譜儀( GIXRF)和掠出射X射線熒光光譜儀(GEXRF)，GEXRF與GIXRF的相對(duì)探測(cè)限的理論值大致相當(dāng)，但實(shí)際上由于實(shí)驗(yàn)條件的限制或不同，兩者的探測(cè)限還是有差距。
例如，同步輻射光源下，GIXRF的探測(cè)限已達(dá)到fg量級(jí)，而已報(bào)道的GEXRF的最高探測(cè)限為亞pg量級(jí)，但GEXRF的實(shí)驗(yàn)精度優(yōu)于GIXRF。
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